陽(yáng)離子色譜柱分離原理及三種進(jìn)樣系統(tǒng)介紹

離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離, 用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物電導(dǎo)變化的一種色譜方法。陽(yáng)離子色譜柱是高效液相色譜的一種，是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。

其分類原理有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對(duì)色譜 （MPIC）。用于3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂，HPIEC用高容量的樹脂，MPIC用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹脂。3種分離方式各基于不同分離機(jī)理。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成。

陽(yáng)離子色譜柱的進(jìn)樣系統(tǒng)介紹

離子色譜的進(jìn)樣主要分為3種類型：即氣動(dòng)、手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣方式。

一、手動(dòng)進(jìn)樣閥

手動(dòng)進(jìn)樣采用六通閥，其工作原理與HPLC相同，但其進(jìn)樣量比HPLC要大，一般為50μL。樣品首先以低壓狀態(tài)布滿定量管，當(dāng)閥沿順時(shí)針方向旋至另一位置時(shí)，即將貯存于定量管中固定體積的樣品送進(jìn)分離系統(tǒng)。

二、氣動(dòng)進(jìn)樣閥

氣動(dòng)閥采用一定氦氣或氮?dú)鈿鈮鹤鲃?dòng)力，通過兩路四通加載定量管后，進(jìn)行取樣和進(jìn)樣，它有效地減少了手動(dòng)進(jìn)樣因動(dòng)作不同所帶來(lái)的誤差。

三、自動(dòng)進(jìn)樣

自動(dòng)進(jìn)樣器是在色譜工作站控制下，自動(dòng)進(jìn)行取樣、進(jìn)樣、清洗等一系列操縱，操縱者只須將樣品按順序裝進(jìn)貯樣機(jī)中。圓盤式自動(dòng)進(jìn)樣的工作步驟如下：

(1)電機(jī)帶動(dòng)貯樣盤旋轉(zhuǎn)，待分析樣品置于取樣針正下方。

(2)電機(jī)正轉(zhuǎn)，絲桿帶動(dòng)滑塊向下移，把取樣針插進(jìn)樣品塑料蓋，滑塊繼續(xù)下移，將瓶蓋推進(jìn)瓶?jī)?nèi)，在瓶蓋擠壓下樣品經(jīng)管道流進(jìn)進(jìn)樣閥定量管，完成取樣動(dòng)作。

(3)進(jìn)樣閥切換，完成進(jìn)樣。

(4)電機(jī)反轉(zhuǎn)，絲桿帶動(dòng)滑塊上移，取樣針恢復(fù)原位。

自動(dòng)進(jìn)樣可以達(dá)到很寬的樣品進(jìn)樣量范圍的目的。