核磁共振波譜儀工作原理及常見問題介紹

核磁共振波譜儀，是指研究原子核對射頻輻射的吸收，是對各種有機和無機物的成分、結(jié)構(gòu)進行定性分析的最強有力的工具之一，有時也可進行定量分析。其工作原理是在強磁場中，原子核發(fā)生能級分裂，當吸收外來電磁輻射時，將發(fā)生核能級的躍遷，即產(chǎn)生所謂NMR現(xiàn)象。

核磁共振波譜儀常見問題解答，希望能對你有所幫助：

1.共振氘代試劑需要多少樣品量？ 

不同場強需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。

2. 配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？ 

因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。

由于氘代試劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代試劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，zui好不要遮擋樣品峰。 

3. 測試樣品是否必須家TMS？ 

測試樣品加TMS（四甲基硅烷）是作為定化學位移的標尺，也可以不加TMS到氘代試劑中而用溶劑峰作標尺。 

4. 怎樣做重水交換？ 

為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時間放置再測譜。 

5. 用哪些氘代試劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰？ 

甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。 

6.可以使用混合氘代試劑嗎？ 

可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應，峰的化學位移和一種氘代試劑的不同。 

7. 為什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亞砜）的溶劑峰為五重峰？ 

溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合，根據(jù)2n+1規(guī)律，兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。