色譜常見(jiàn)問(wèn)題（6）-氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題及注意事項(xiàng)匯總

一、無(wú)峰

1、FID檢測(cè)器火焰熄滅

2、進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化

3、柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中

4、進(jìn)樣口漏氣

5、色譜柱入口漏氣或堵塞

6、進(jìn)樣針的問(wèn)題，取不上樣品

二、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施

1 進(jìn)樣針缺陷，使用新針

2 進(jìn)樣后漏液，判斷漏液點(diǎn)

3分流比過(guò)大

4 分析物質(zhì)分子量過(guò)大，提高進(jìn)樣口的溫度

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠

6 NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用

7 檢測(cè)器與樣品不匹配

三、前延峰

1 峰伸舌多為色譜柱過(guò)載，減小進(jìn)樣量，使用大容量柱子 2 提高OVEN，INJ溫度

3 增大載氣流速

4 掌握進(jìn)樣技巧

5前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時(shí)出盡

6 試樣與固定相載體有反應(yīng)

四、峰高、峰面積不重復(fù)

1 進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大

2 其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位

3 基線(xiàn)的干擾

4 儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化

5 色譜柱性能改變

五、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

在連續(xù)進(jìn)樣的條件下，峰面積忽大忽小，測(cè)定精度不高，原因如下： 1 進(jìn)樣技術(shù)差

2載氣泄漏或流速不穩(wěn)

3 檢測(cè)器沾污

4 色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)

5 注射器有泄漏

6 進(jìn)樣量超過(guò)檢測(cè)器線(xiàn)性范圍形成檢測(cè)器過(guò)載

六、峰拖尾

1 襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝

2、進(jìn)樣器溫度過(guò)高

3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割

4 固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配，換匹配的柱子

5 樣品流通路線(xiàn)中有冷井，消除路線(xiàn)中的過(guò)低溫度區(qū)

6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm 7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)

8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)

9進(jìn)樣量過(guò)高，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品

七、分離度下降

1色譜柱被污染

2 固定相被破壞(柱流失)

3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露

4 檢查溫度的適應(yīng)性，檢查襯管

5 樣品濃度過(guò)高，稀釋?zhuān)瑴p少進(jìn)樣量，用高分流比

八、溶劑峰拉寬

1色譜柱安裝失敗

2進(jìn)樣滲漏

3進(jìn)樣量高 提高汽化溫度

4分流比低 提高分流比

5 柱溫低

6 分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑 7吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序

九、基線(xiàn)向下漂移

1 新安裝的柱子，基線(xiàn)連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化

2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間

3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái)，清洗之

十、基線(xiàn)向上漂移

1色譜柱固定相被破壞

2 載氣流速下降，調(diào)整載氣壓力

十一、噪音

1毛細(xì)管柱插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱

2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線(xiàn)噪音 檢查，維修氣路

3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)?，調(diào)整流速 4進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維 5毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之 6檢測(cè)器發(fā)生故障

十二、提高分離度的幾種方法

1 增加柱長(zhǎng)可以增加分離度。

2 減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）。

3 提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣。

4 降低載氣流速。

5 降低色譜柱溫度。

6 提高汽化室溫度。

7 減少系統(tǒng)的死體積。

8 毛細(xì)管色譜柱需要分流進(jìn)樣的話(huà)，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來(lái)改變條件。最終目的是達(dá)到分離好，出峰時(shí)間快。

十三、如何確定色譜柱老化是否完全?

FID檢測(cè)器最適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線(xiàn)。在升溫程序的末端，基線(xiàn)將升高，然后基線(xiàn)下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。

當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來(lái)源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn)，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min 出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線(xiàn)。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線(xiàn)是否向上較大漂移，空白有無(wú)峰流出等。

十四、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)火焰熄滅或點(diǎn)不著火的原因分析

①冷凝。由于FID燃燒過(guò)程中導(dǎo)致水的形成,所以檢測(cè)器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長(zhǎng)時(shí)間不開(kāi)機(jī)時(shí),需長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火。

②柱流速過(guò)高。若必須使用大內(nèi)徑柱,可關(guān)小載氣流速足夠長(zhǎng)時(shí)間以使FID點(diǎn)火。

③檢查安裝的噴嘴類(lèi)型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。

十五、氣體鋼瓶及其使用

1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標(biāo)準(zhǔn)高壓氣體鋼瓶是按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制造而成，在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號(hào)及編號(hào)、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗(yàn)壓力、水壓試驗(yàn)日期及下次送檢日期等。

由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應(yīng)按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫(xiě)明瓶?jī)?nèi)氣體的名稱(chēng)。

2、鋼瓶使用注意事項(xiàng)

(1)鋼瓶必須定期送有關(guān)部門(mén)檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡晁蜋z一次。

(2)搬運(yùn)鋼瓶時(shí)，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個(gè)橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動(dòng)、撞擊、摔倒或激烈振動(dòng)，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時(shí)，必須用架子或鐵絲固定住。

(3)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方，通風(fēng)良好，避免明火和陽(yáng)光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶?jī)?nèi)壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸。可燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專(zhuān)用小間，以確保安全。

(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮?dú)夂脱鯕獾臏p壓閥可相互通用外，其他的只能用于規(guī)定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細(xì)旋妥，通常旋進(jìn)7圈螺紋(俗稱(chēng)吃7牙)。易發(fā)生聚合反應(yīng)的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲(chǔ)存期限，避免久貯。

(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門(mén)是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時(shí)針?lè)较驍Q緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮?dú)獾?，鋼瓶的閥門(mén)是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時(shí)針擰緊。

(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門(mén)嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。

(7)要注意保護(hù)好鋼瓶閥門(mén)。開(kāi)關(guān)閥門(mén)時(shí)，首先弄清方向，再緩慢

旋轉(zhuǎn)，否則會(huì)使螺紋受損。開(kāi)啟閥門(mén)時(shí)，人應(yīng)站在減壓閥的另一側(cè)，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應(yīng)完全關(guān)閉閥門(mén)。

(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導(dǎo)管中填裝細(xì)鐵絲網(wǎng)防止回火；在導(dǎo)氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護(hù)作用。

(9)不得將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)?？扇夹詺怏w(如乙炔)應(yīng)剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應(yīng)保留2 MPa，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。鋼瓶要隨用隨關(guān)，勤檢查。

(10)一旦發(fā)生閥門(mén)漏氣，應(yīng)立即將鋼瓶移至室外，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。

3．氫氣和乙炔氣使用注意事項(xiàng)

(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒(méi)有火源存在，有時(shí)亦會(huì)著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當(dāng)含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時(shí)，遇火即會(huì)爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外。

(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時(shí)還會(huì)發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時(shí)的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴(yán)禁煙火，防止漏氣。

十六、GC預(yù)防性維護(hù)和糾正操作

只要色譜系統(tǒng)受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染，特別是在進(jìn)樣口，就可以預(yù)料色譜性能會(huì)變差。分析人員應(yīng)當(dāng)進(jìn)行儀器的曰常維護(hù)，包括定期巡檢。